光谱分析仪光源的作用
1.通常所讲的光谱仪光源是指为产生火花提供能量的电子系统。就是光源控制板、光源板、点火板的总和。严格来说真正的光源应该是火花放电产生的火花,它的作用是将金属样品熔融蒸发、原子化、激发。
2.直读发射光谱的基本原理是火花源将金属样品熔融蒸发、原子化、激发,当被激发的原子或离子回到基态的时候会发射出特征光谱,各元素发射的波长是不一样的,通俗的理解可以认为是颜色不同。根据不同颜色可以判断金属中所含有的元素种类,另外,不同波长的光的强度和元素含量有对应关系,根据光强可以确定元素的含量。当然测定元素含量的前提是仪器中有根据标样所制作的工作曲线。
3.光强简单的说就是光的亮度,但是实际分析中显示的光强是没有单位的因为它是检测器采集光以后经过光电转换得到的信号。在分析样品元素含量一定的情况下光强度高灵敏度会高些,强度低灵敏度自然就低些。比如说做低含量元素时如果强度太低跟背景区别不开的话就没法测定了。
4.负高压是指加在光电倍增管上的电压,光电倍增管是将检测到的光信号转换为电信号的装置。暗电流是指光电倍增管在无任何光照射时的工作电流。
5.电弧和火花是两种不同的发射光谱光源,我们通常说的直读光谱其实应该是火花源原子发射直读光谱仪。
6.火花是在氩气气氛中的高压放电,电弧可在空气气氛中进行放电。光谱仪的描迹是调整入射狭缝的位置,目的是从光源发射的光谱经过狭缝到达检测器的信号化
光谱分析仪氩气的作用
1.普通氩气纯度一般不会高于四个9,氩气的的主要功能是对钨电极保护作用,一般光谱激发时由于瞬间电压高、电流大,激发温度都很高,如果氩气纯度不够,对钨电极就会损伤,而且一些高溶点的物质如硅等就激发不充分,在金属表面就会有很多白点,造成检测数据不准;
2.普氩还是不要用,几个月后就会激发不了样子了,当然,如果氩气净化器是新的,还能多撑一段时间,不过普氩里杂质较多,对光路尤其是透镜的损坏较大,强烈推荐不用普氩;
3.氩气不纯,影响最大的是透镜,导致透镜污染,影响直读光谱仪分析谱线;再者激发时声音表现无力,激发点不充分燃烧,直接影响分析数据,所得数据偏离实际值,不准确。
4.高纯氩作为火花室保护气的主体,其纯度高才会形成需要的”聚能放电”否则就是所谓的“扩散放电”引起不良的激发。样品的组织结构越复杂,对氩气的纯度要求就越严格;
5.直读光谱仪使用的氩气纯度要求≥99.996%,其纯度不够的氩气将导致以下后果:
(1)校正系数超出要求范围,标准化系数偏高;
(2)激发光源不激发及跳闸;
(3)激发时扩散放电,激发点呈白色(白点),强度降低,样品表面无侵蚀,分析数据不准确;
(4)直读光谱仪分析数据不稳定,特别是分析波长较低的元素如:C、P、S等,还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等。