近红外光谱仪操作步骤
近红外光谱仪将是一个低成本,方便的选择,可取代FT-IR或同类技术的系统。采用高性能的光学平台,具有较低的电子噪声和多个光栅的选择。紧凑的平台设计即插即用的通讯接口,多种测量范围的选择。
近红外光谱仪的操作步骤如下:
(1)将烟叶样品全部经60目旋风磨处理,待测:
(2)开机(要求在18—24℃范围内启动),持续预热1.5小时;
(3)扫描背景,一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求;
(4)用烧杯量取待测样品约75ml(仅对粉末而言)放入样品杯,样品装填均匀,用压紧器(可做成铜块)压紧样品,要求底部没有裂缝。
(5)将样品杯放入样品室,开始扫描;
(6)扫描结束后,取出样品杯,清扫样品;
(7)重新装样,进行第二个样品的扫描;
(8)样品全部扫描结束后,分析结果。
试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,zui后关闭主机电源。
近红外光谱仪仪器使用的注意事项:
A 保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。
B 维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。
C 如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。
D 尽量不要搬动仪器,防止精密仪器的剧烈震动。
近红外光谱仪波长范围
近红外光(Near Infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(MIR)之间的电磁波, ASTM 定义的近红外光谱区的波长范围为 780~2526nm (12820~3959cm1),习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在 NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。分析方法包括校正和预测两个过程:
(1)在校正过程中,收集一定量有代表性的样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图的同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品的各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使用的样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到的模型应具有较强的普适性。对于建立模型所使用的校正方法视样品光谱与待分析的性质关系不同而异,常用的有多元线性回归,主成分回归,偏最小二乘,人工神经网络和拓扑方法等。显然,模型所适用的范围越宽越好,但是模型的范围大小与建立模型所使用的校正方法有关,与待测的性质数据有关,还与测量所要求达到的分析精度范围有关。实际应用中,建立模型都是通过化学计量学软件实现的,并且有严格的规范(如ASTM6500标准)。
(2)在预测过程中,首先使用近红外光谱仪测定待测样品的光谱图,通过软件自动对模型库进行检索,选择正确模型计算待测质量参数。
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